羥丙基甲基纖維素的醚化度如何測定？

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瀏覽：發(fā)布日期：2020-04-10 09:22:13【大中小】

　　羥丙基甲基纖維素的醚化度測定

　　D.1 原理

　　降水溶性羥丙基甲基纖維素酸化，變?yōu)椴蝗苄缘乃崾搅u丙基甲基纖維素，純化后，用準(zhǔn)確計量的過量氫氧化鈉將已知量的酸式羥丙基甲基纖維素重新轉(zhuǎn)變?yōu)殁c鹽，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的堿。

　　D.2 試劑

　　除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

　　D.2.1 95%乙醇(GB/T 679)。

　　D.2.2 乙醇，80%溶液，將95%乙醇(D.2.1)840mL用水稀釋至1L。

　　D.2.3 無水甲醇(GB/T 683)。

　　D.2.4 硝酸(GB/T 626)。

　　D.2.5 鹽酸(GB/T 622)，c(HCl)=0.4 mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，參照GB/T 601配制和標(biāo)定。

　　D.2.6 氫氧化鈉(GB/T 629)，c(NaOH)=0.4 mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，參照GB/T 601配制和標(biāo)定。

　　D.2.7 硫酸(GB/T 625)，(9+2)溶液。

　　D.2.8 二苯胺(GB/T 681)試劑：將二苯胺0.5g溶于120mL硫酸(D.2.7)，此試劑應(yīng)為無色，遇微量硝酸鹽和其他氧化劑時呈深藍色。

　　D.2.9 酚酞(GB/T 10729)，1%乙醇(95%)溶液，按GB/T 603配制。

　　D.3 儀器

　　羥丙基甲基纖維素常用實驗室儀器和

　　D.3.1 磁力加熱攪拌器。

　　D.3.2 燒杯，250mL。

　　D.3.3 錐形瓶，500mL。

　　D.3.4 玻璃過濾漏斗，40mL，孔徑4.5μm～9μm 。

　　D.3.5 烘箱，能控制溫度于105℃±2℃。

　　D.4 程序

　　D.4.1 稱取樣品約4g于燒杯中(D.3.2)中，加入95%乙醇(D.2.1)75mL，用磁力加熱攪拌器(D.3.1)充分?jǐn)嚢柚莲@得良好的漿狀物。在攪拌下加入硝酸(D.2.4)5mL，并繼續(xù)攪拌1min～2min，加熱煮沸漿狀物5min后停止加熱，繼續(xù)攪拌10min～15min。

　　注：加熱時小心著火。

　　D.4.2 將上層清液傾入過濾漏斗(D.3.4)，用95%乙醇(D.2.1)100mL～150mL轉(zhuǎn)移沉淀至過濾漏斗，然后用60℃的80%乙醇(D.2.2)洗滌沉淀至全部酸被除去。

　　D.4.3 從過濾漏斗滴幾滴濾液于白色點滴板上，加幾滴二苯胺試劑(D.2.8)，如呈現(xiàn)藍色，則表示有硝酸鹽存在，需進一步洗滌，一般6～8次即可。

　　D.4.4 最后用少量無水甲醇(D.2.3)洗滌沉淀，繼續(xù)抽濾至甲醇完全除去。將烘箱(D.3.5)加熱至105℃±2℃后，關(guān)閉電源，將過濾漏斗放入烘箱，15min后打開烘箱門，排出甲醇蒸氣，再關(guān)閉烘箱門，接通電源，于105℃±2℃干燥3h后，在干燥器中冷卻30min。

　　D.4.5 稱取干燥的酸式羥丙基甲基纖維素(D.4.4)約1.4g(精確至0.001g)，置于500mL錐形瓶(D.3.3)中，加入100mL水和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(D.2.6)25.00mL，邊攪拌邊加熱，保持溶液沸騰15 min～30 min。

　　D.4.6 趁熱以酚酞(D.2.9)為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(D.2.5)滴定過量的氫氧化鈉，至粉紅色剛消失即為終點。

　　D.5 結(jié)果計算

　　羥丙基甲基纖維素的醚化度E按式(D.1)和式(D.2)計算：

　　…………………………(D.1)

　　…………………………(D.2)

　　式中：

　　N——中和g酸式羥丙基甲基纖維素所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫摩爾數(shù)，單位為毫摩爾每克(mmol/g);

　　V1——加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

　　c1——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

　　V2——滴定過量氫氧化鈉所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

　　c2——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

　　m1——用于測定的酸式羥丙基甲基纖維素的質(zhì)量，單位為克(g);

　　E——羥丙基甲基纖維素的醚化度;

　　0.162——纖維素的失水葡萄糖單元的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol);

　　0.058——失水葡萄糖單元中的一個羥基被羧甲基取代后，失水葡萄糖單元毫摩爾質(zhì)量的凈增值，單位為克每毫摩爾(g/mmol);

　　以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值修約至小數(shù)點后兩位作為測定結(jié)果。

　　D.6 精密度

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02醚化度單位，以大于0.02醚化度單位的情況不超過5%為前提。

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